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光谱基础知识答疑——拉曼、荧光、颗粒表征等多种热门光学光谱技术

显微镜物镜出口的激光光斑的直径约1-2微米。拉曼成像的区域大小更多取决于自动平台的移动范围,尺度和自动平台相关,有75X50mm,100X80mm,300X300mm等选择。

2. 表面增强拉曼能否表征金膜表面修饰的单分子层自组装膜的形态?如膜的缺陷

可以,前提是你的单分子膜有比较好的拉曼信号,拉曼峰的归属清晰。可以通过拉曼信号推测单分子膜的面密度,甚至是单层膜分子在金属表面的俯仰和状态,通过拉曼成像来表征膜的缺陷,

通常情况下,环境温度对拉曼测试有影响。相对于温度高低,维持温度稳定最为重要。通常显微拉曼光谱仪都是放在空调房,避开空调出风口。

拉曼光谱可以通过指纹峰鉴别化学品的晶型结构,在药物领域应用较多。例如可以通过拉曼在线检测咖啡因的晶型的稳定性。

5. 拉曼光谱测量材料施加应力后变化,利用PL做mapping观察发光峰位变化不明显,可能测拉曼峰会有更明显变化吗?

可能,相对拉曼信号,PL峰本身比较宽,应力变化引发的光谱变化比较细微,PL的变化比较难发现。相对来说,拉曼峰的峰宽比较窄,应力变化引发的材料拉曼特征峰的变化更容易发现。以单晶硅为例,施加压力后,其位于520 cm-1的峰位会有几个波数的移动。

6. 我是做氧化钛纳米材料的SERS性能的,机理方面的问题:紫外光谱具体怎么影响拉曼性能呢,我不太会分析

7. 昨天我听了沈博士关于拉曼的介绍,我对成像这块很感兴趣,我们组有一台拉曼光谱仪,但是没做过关于成像的表征,我现在在做钛酸钾材料合成课题和某种溶液溶解草酸钙课题,刚接触成像,想问下有没有可能我的两个课题分别和成像结合起来,如果可以的话希望您给点建议,谢谢

这里能够提供的思路有两个。第一个:拉曼成像是拉曼光谱的成像,拉曼单谱能够获得的信息,拉曼成像都可以获得。第二个:拉曼成像除了能够提供峰高,峰强,峰位,半高宽等峰信息外,还能提供时间分辨和空间分辨的信息。若您研究方向与合成相关,可能您会更关心时间分辨的信息,可以考虑做拉曼——时间成像。

主要是表面化学,通过双官能团分子固定配体。双官能团分子的一端固定在芯片的表面,另一端和被固定的分子共价连接。除了通过共价偶联,还有的是利用物理的吸附。

9. 您好,我在实验过程中测试的是蛋白质-脂肪混合的乳化产品的拉曼光谱,但是由于脂肪的拉曼信号强度大于蛋白的信号,导致蛋白质信号强度很弱,不能够进行正常的数据分析,想问下如何屏蔽或处理掉脂肪信号的干扰。谢谢。

之前有遇到过类似的案例:油脂和蛋白的混合产品的拉曼检测,油脂的信号太强而屏蔽蛋白的信号。当时的处理方法:人为提高蛋白的相对含量;利用光镊固定单个的乳液进行拉曼成像,在某些蛋白聚集的区域可以获得蛋白的信号。

1. 瞬态光谱测试寿命的时候,如何避免误差,得到真实的实验结果,选择狭缝和激发功率有什么经验和技巧?另外测固体和液体寿命时候如何保持氮气氛围?

HORIBA荧光寿命测试软件会在寿命测试结果中自动给出S.Dev,3倍的S.Dev是寿命结果的误差;在测试过程中保持a<2%,减少堆积效应带来的测试结果偏短的误差;

样品仓可以选配气氛通入孔,这在HORIBA荧光寿命系统属于标配附件,在样品仓后侧;

2. 近红外发光物质的荧光测试结果不理想,通常强度弱,干扰多,峰形差,尤其测量子效率经常无法测出(用积分球),怎么在操作技巧或仪器设备上改进?

这与使用的仪器和样品相关,例如NIR R5509 PMT检测器灵敏度低,噪音大,需要两小时的液氮续留降温,如果温度没有达到预计的范围,将会导致噪音高,无样品信号或信号较差的结果。拉曼仪原理具体的优化方法,还需要查看操作参数,还请老师在与我们联系。如果是HORIBA荧光光谱仪,我们有专业的荧光应用工程师给您直接应用支持。

与常用的荧光测定方法最大的区别是激发和发射单色仪同时扫描。获得荧光强度信号与对应的发射(或激法)波长的变化曲线,称为同步荧光光谱。谱带明显变窄、发射光谱简化、谱图范围缩小;常见在多组分分析(如多环芳烃、血清、药物、食品、氨基酸等),用于定量、定性分析。

4. 测量荧光量子产率时,会出现多种数据,S1c, S1c/R1c,如何选择数据进行积分这些数据是不是能真实反应光子数目是否需要波长校正。

S1c与S1c/R1c的区别是前者是发射端校正后的数据,后者是同时包含发射端校正和光源抖动的实时校正,通常情况下,请只选择S1c输出,如果光源不稳定或者光源抖动对测试产生影响,请选择S1c/R1c,两者结果无差别。

寿命衰减曲线获得后,需要通过软件拟合,获得组分寿命值;HORIBA荧光寿命测试系统包含包含寿命专业级软件,开放全部的寿命拟合功能,如:1~5指数寿命拟合、Global和Batch拟合等;

物体表面的场分布可以划分为两个区域,距离物体表面仅仅几个K的区域称为近场,近场光学则是研究距离物体表面一个波长范围的光学现象;从近场区域外至无穷远称为远场区域,通常观察工具如显微镜等各种光学镜头均处于远场范围。近场光学显微镜突破常规光学显微镜受到的衍射极限,在超高光谱分辨率下进行纳米尺度的光学成像和光谱研究,在生命科学、单分子光谱、量子器件发光机制等领域有着广泛应用。

激光照射到颗粒上会发生光散射,散射光的强度和角度与颗粒尺寸有关。大颗粒的散射光较强,但散射角度较窄;小颗粒的散射光强度较弱,但角度较宽。将不同角度检测器收集到的光信号,根据数学模型转换成颗粒尺寸。

2. 请问DSL测定纳米粒径时,溶液的溶剂,浓度,温度等会如何影响测定结果?

溶剂中的离子会影响颗粒表面的电荷,从而影响其团聚情况;浓度越高,单位体积内的颗粒数越大,会影响颗粒自身的布朗运动,也容易造成多重散射;温度越高,颗粒的运动越高,测得的结果会偏小。

首先,热导法通常用于检测N2、H2等这类的双原子分子的气体。C、S、O加热后以CO、CO2、SO2的形式释放,所以不能用热导法检测,一般用非分散红外吸收的方法检测。其次,涉及热导检测器的敏感元件热敏电阻,在材料和结构上不同的厂家会有所不同,但同一厂家的热导检测器一般可以用于不同气体的检测,但针对不同气体检测器的内部参数设置不同。再次,CH4不能用热导的方法检测,但可以用非分散红外吸收法检测。

2. 对于锂电负极嵌锂,锂嵌入负极有一个过程,用辉光放电看负极纵向的锂浓度分布的效果会理想吗?

辉光放电在分析锂电池负极时是将充放电之后的电池拆开了测试,也就是样品中的锂元素浓度已经固定

椭偏仪通过有效介质模型分析表面的粗糙程度,一般设计空气含量50%,上层薄膜含量50%为粗糙层;

材料的孔隙率分析与之类似,材料的折射率受到孔隙的“稀释”,因此孔隙的比率,与实际材料的折射率/无孔隙材料折射率的比值相关。

2. 橢偏仪测带隙宽度,是否应该先测出光学常数。与uv–vis吸收有什么区别?

椭偏仪分析材料带隙需要先测出光学常数。与UV-VIS分光光度计类似,后者测试的是alpha吸收系数,与消光系数有如下关系:alpha=4pk/l

椭偏可以对液体或固体薄膜进行测试,但乳化膜是否透明半透明,以及起伏状态如何将会决定是否能够用椭偏测试

4. 在双层膜的情况下,进行变温测试是否有可能得出尚未清楚的双层扩散的具体情况。是否和所谓的分辨率有关系,因为两层膜都是有机膜,n,k值比较接近

椭偏读取的是界面的偏振光改变,双层扩散过程涉及到的内部变化比较复杂,可能形成两种成分混合的界面层,此时椭偏仪可通过建立模型分析各层厚度;另一种可能,扩散层与双层折射率非常接近,没有清晰界面,此时椭偏仪可读出椭偏角发生改变,但难以通过建立模型分析各层厚度。

椭偏可用于液晶等光轴大分子的取向检测,与检偏工作原理类似,椭偏仪两臂水平,液晶薄膜竖直放置于两臂中间,转动液晶薄膜样品,当信号最弱时,液晶方向与椭偏仪起偏器方向相反,信号最强时,二者方向一致

6. 我在测试中的确出现了0和180度的时候测不准Δ是为什么,为什么你们的仪器又能测准

大多数透明样品的Delta值接近于0,需要仪器自身的Delta精度在4%以内,而Delta精度由仪器工作原理决定,HORIBA光谱椭偏Delta精度优于2%。

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